6個(gè)步驟學(xué)會(huì )傅立葉變換紅外光譜儀的操作
瀏覽次數:786發(fā)布日期:2022-01-07
傅立葉變換紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長(cháng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結構和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動(dòng)能級發(fā)生躍遷,透過(guò)的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
傅立葉變換紅外光譜儀的操作步驟:
1.開(kāi)機前準備
開(kāi)機前檢查實(shí)驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,當電壓穩定,室溫在15~25℃、濕度≤60%才能開(kāi)機;
2.開(kāi)機
首先打開(kāi)儀器的外置電源,穩定半小時(shí),使得儀器能量達到最佳狀態(tài)。開(kāi)啟電腦,并打開(kāi)儀器操作平臺OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩定性;
3.制樣
根據樣品特性以及狀態(tài),制定相應的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內進(jìn)行測定;(液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來(lái)回推移,使之形成一層均勻無(wú)氣泡的液膜;沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm)。
4.掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內,插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設置好的模式和參數下測試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(或不放樣品時(shí)的KBr薄片,有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號,經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要,打印或者保存紅外光譜圖。
5.關(guān)機
?、?、先關(guān)閉OMNIC軟件,再關(guān)閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩。
?、?、在記錄本上記錄使用情況。
6.清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對鋼制模具的平滑表面會(huì )產(chǎn)生*的腐蝕性,因此模具用后,應立即用水沖洗,再用去離子水沖洗三遍,用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)部分,然后用電吹風(fēng)吹干,保存在干燥箱內備用?,旇а欣彽那逑磁c模具相同。